有機・高分子材料の形態観察、表面解析、組成分析は株式会社日東分析センターにお任せ下さい。

FT-IRは物質の定性や反応解析等の幅広い用途で用いられており、化学構造解析への有効性が極めて高い装置です。バルク分析以外では、マッピング・イメージングIR法による成分の可視化や、動的計測による反応プロセスの解析、偏光IRによる分子配向・結晶性評価が可能です。ここでは、PPフィルムの配向性に関して偏光を用いた広域マッピングと、微小付着物をイメージングIRで評価した事例を紹介します。

CPPフィルム(無延伸ポリプロピレン)の偏光広域マッピングによる配向性評価
ATRイメージング法によるPPフィルム表面の微小付着物の成分分析

飛行時間型二次イオン質量分析法（TOF-SIMS：Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry）は、固体表面にパルスイオンビーム（一次イオン）を照射することにより表面から放出される二次イオンを検出し、得られた質量スペクトルから表面の構成成分を調べる手法です。分析深さは表面から1nm程度であり、極めて表面に敏感な分析手法ですが、適切な手法で断面を作成して分析することにより、深さ（厚み）方向の有機組成分析も実現が可能です。

トリートメント処理毛髪の断面測定
米の断面測定

フィルム製品の製造工程において、変色等の不良が問題となるケースがあります。しかしながら、近年の多層薄膜化に伴い不良は内部に存在しているだけでなく、原因となる成分は非常に微量なため、詳細分析が困難な場合がありました。そこで、検出感度の高いTOF-SIMS測定と、アルゴンガスクラスターイオンビーム（Ar-GCIB）エッチングを併用した深さ方向分析によって、不良の存在箇所および原因物質を解明した事例を紹介します。

多層薄膜フィルムの変色原因分析

最表面の元素組成や化学構造を調べるための代表的な分析手法として、X線光電子分光法（ESCA：Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）や飛行時間型二次イオン質量分析法（TOF-SIMS：Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry）などが用いられます。それぞれの装置には特徴があり、例えば、ESCAは元素・化学状態の解析や定量分析に、TOF-SIMSは試料最表面における、有機物の定性分析に用いられます。ここでは、両装置を用いて配線基板の表面付着物について分析した事例を紹介します。

配線基板変色の要因分析

複数種類のフィラーを含有する樹脂について、3D-SEM像のみでは分散しているフィラーの種類を判別できません。しかし、3D-SEM像と同時にEDX元素マッピングを取得すると、3D-EDX像から構成元素を認識でき、フィラーを区別することができます。元素ごとに像を抽出することも可能なので、各種フィラーの形状やサイズ分布などの情報を得られます。
各相の状態を三次元観察・評価で正確に把握し、材料設計にフィードバックすることができます。

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