有機・高分子材料の形態観察、表面解析、組成分析は株式会社日東分析センターにお任せ下さい。

動的粘弾性測定装置（DMA）は高分子材料のガラス転移や、弾性率の温度依存性を調べる装置です。DMAは、一般的に窒素もしくは大気雰囲気下で測定されますが、浴槽を設置することで水中での評価も可能になります。水中で使用する材料については、実際の使用環境に合わせた評価が可能です。　今回は、PETフィルムの水中DMA測定を行い、大気中での挙動と比較した事例を紹介します。

PETフィルムの水中測定

フィルム、シートの要求特性の一つに使用環境下での寸法安定性があります。温度変化による材料の膨脹、収縮の評価についてはTMA（Thermo Mechanical Analysis）が一般的に利用されていますが、湿度変化による影響も大きな場合があります。ここでは湿度を20％から80％に変化させる環境下での市販のメモ用紙の寸法変化について、湿度制御TMAで測定した事例を紹介します。


市販のメモ用紙の湿度制御TMA測定

含水材料（エマルション、インクなど）を透過型電子顕微鏡（TEM）を用いて形態観察する場合、通常は、観察用グリッドに液状サンプルを塗布・乾燥した後、観察する方法となります。しかしながら、この方法では、前処理により試料には乾燥や変形などが生じ、試料本来の構造を観察することが難しい場合があります。
そこで、試料を急速凍結させて液状の構造を固定化し、凍結状態を維持したままTEM観察を行うことで、ありのままの状態を観察することが可能となります。今回は水溶液中のリポソームを観察した事例を紹介します。

リポソームの急速凍結＋クライオTEM観察

接着や密着に寄与する材料表面の水酸基量は、フィルムなどの有機材料に対しては化学修飾試薬を用いたESCA（別称XPS）分析によって定量評価が可能でしたが、金属やセラミックスのような無機材料表面の水酸基量を定量することは困難でした。そこで、当社は無機材料に適した新規な化学修飾法の開発によって、水酸基量の定量を可能としました。

水浸漬によるアルミ箔表面の無機水酸基の定量

顕微ラマン分光分析は、微小領域の組成分布を把握する上で有効な手法です。さらに、加湿・加熱雰囲気の測定が可能なため、実際の使用環境に近い状態の評価ができます。今回、口腔内で易溶な錠剤について、加湿条件の変化に伴う含有成分の分布変化を調べた事例を紹介します。

加湿による錠剤含有成分の分布変化