Cryo FIB-SEMによる各種材料評価について発表します
開催日：2019年6月13日
場所：東京大学 本郷キャンパス
主催：公益社団法人 日本表面真空学会
実用顕微評価技術セミナー2019
Cryo FIB-SEMによる各種材料評価
発表者 ： （茨木解析技術部）佐藤 大介
【組成分析】 共重合組成の分子量依存性がわかります(DOSYーNMR法)
共重合ポリマーの共重合組成の分子量依存性評価には、サイズ排除クロマトグラフィー（SEC）の検出器に核磁気共鳴装置（NMR）を利用したSEC/NMR法が有効です。しかし、溶媒や分離カラムの制約のため適用範囲が限られるため、補完する手法として分子の拡散係数の差でスペクトル分離するDOSY-NMR法が有効です。ここでは、SEC/NMR法とDOSY-NMR法の特徴とアクリル酸ブチル（BA）-酢酸ビニル（VA）共重合体の共重合組成の分子量依存性の評価事例を紹介します。
タイトル：共重合組成の分子量依存性がわかります(DOSYーNMR法)（151）
分析事例1：DOSY－NMR法によるBA－VA共重合体の共重合組成の分子量依存性評価
【組成分析】 ブレンド？共重合体？がわかります
高分子材料は求められる機能を発現させるため、1種類のポリマーだけでなく、複数種のポリマーがブレンドされている場合があります。また、ポリマー自身も機能付与のため、複数のモノマーの共重合体が広く利用されています。高分子材料の詳細組成を明らかにする場合、核磁気共鳴装置（NMR）が利用されます。しかし、NMRでは複数のポリマーのブレンドか、共重合体もしくはそれらのブレンドか、などを明らかにすることが困難です。そのため、詳細組成の把握にはポリマーを分離する必要があります。ここでは液体クロマトグラフィー（HPLC）を用いてそれらを判別する手法を紹介します。
タイトル：ブレンド？共重合体？がわかります（152）
分析事例1：スチレン系ポリマーのブレンド／共重合の判別
【組成分析】 合成高分子の組成をHPLCで調べます
合成高分子の組成分析では、構成するモノマー単位の種類とその平均含有量を核磁気共鳴装置（NMR）で分析します。合成高分子では配合するモノマーの反応性や重合に用いる溶媒などにより、共重合組成の分子量依存性や分子鎖毎の共重合組成の分布（組成分布）が存在し、この分布が最終製品の特性に大きな影響を与えることがあります。組成分布の評価には、分子量には依存せず、共重合組成のみに依存した分離が必要であり、化合物の極性の違いで分離が可能な高速液体クロマトグラフィー（HPLC）が広く利用されています。ここでは、アクリルポリマーを例に合成高分子の組成をHPLCで分析する事例を紹介します。
タイトル：合成高分子の組成をHPLCで調べます（153）
【組成分析】 高分子材料中の添加剤のイメージングができます
高分子材料には、その機能を発現するためにさまざまな添加剤が配合されています。これらの添加剤は、製品使用環境のさまざまな因子により劣化・変性することが知られています。その変化の挙動と分布状態を把握することは、製品の信頼性を評価するうえで重要です。近年、MALDI-TOF MSのイメージング機能を用いることで、比較的広範囲での分子イメージングが可能となってきました。ここでは、UV照射を行ったEVAフィルム(安定剤含有)に適用した測定事例を紹介します。
タイトル：高分子材料中の添加剤のイメージングができます（154）
分析事例1：EVAフィルム中の酸化防止剤およびその劣化物のMALDIイメージング
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