有機・高分子材料の形態観察、表面解析、組成分析は株式会社日東分析センターにお任せ下さい。

光学フィルム等の工業製品は加熱、冷却、延伸などの工程を経て製品化されます。従って、製品の性能発現が各工程のどこでどのように起こるか（メカニズム）を把握することで性能向上の指針が得られると考えられます。性能発現のメカニズムを把握するにはin-situ測定が適していますが、時間分解能や感度の不足からラボ装置では困難である場合が少なくありません。これに対し、放射光測定は時間分解能・感度共に極めて高いことから、in-situ測定を容易に行うことができます。
本資料では、光学フィルムについて放射光SAXSによる加熱in-situを行い加熱冷却に伴う試料内部の構造変化を分析した事例を紹介します。

分析事例：加熱・冷却に伴う光学フィルムの内部構造変化

電子・半導体部品等の工業製品では、製造環境や製品原料からのパーティクルの混入が品質に影響を及ぼします。しかし、改善に向けて検証を行う際に、多量の微小パーティクルを分離・解析することは通常膨大な時間と労力を要し、人手では困難です。そこで、当社では、粒子解析法を用いることで、パーティクルの量(数)・サイズ・形状・成分・元素等で分離し、統計的に解析することを可能にしました。

分析事例：処理液中の経時でのパーティクル量変化測定

高分子材料は材料に応じた架橋反応を施し物理特性や耐久性を発現させています。その架橋剤の1つにラジカル系の架橋剤である有機過酸化物(パーオキシド)が使われており、その構造を把握することは製品の特性を評価するうえで重要です。有機過酸化物は熱不安定成分であり、熱劣化が生じない評価方法が必要となります。ここでは過酸化物(安定剤の芳香族有機溶剤含有)をUPLCで精密分取し、DI-MS (直接導入質量分析)およびFT-IRにて分析した事例を紹介します。

過酸化物 (クメンヒドロペルオキシド) の成分分析

入力補償型DSCは、試料ホルダーの熱容量が非常に小さいために、加熱/冷却速度ともに750℃/minでの制御が可能です。高速加熱/冷却測定は高感度測定であり、製造時におけるシミュレーションがDSCセル内で可能となります。高感度測定において、DSCの出力である熱流(単位時間における入力エネルギー量の差：Heat Flow)は、加熱/冷却速度と試料量と試料の比熱容量の積になります(Q=m・Cp・dT/dt)。つまり、加熱/冷却速度を大きくすればDSCシグナルはそれに比例して出力されます。ここでは、ポリエチレンテレフタレート(PET)を高速加熱測定することで再組織化を抑制する事例を紹介します。

PETの再組織化(再結晶化)抑制測定

ハロゲンは腐食等に影響するため、電子部品など各種部材中の含有量を正確に把握することは非常に重要です。一般的に燃焼IC（イオンクロマトグラフ）法はハロゲンの定量分析手法の一つですが、ハロゲンのうちヨウ素は吸収液への溶解性等の問題から、従来、正確に定量することが困難でした。当社では、前処理条件を工夫し、ヨウ素を正確に定量することが可能となりました。今回はジヨードメチル-p-トリルスルホンのヨウ素を定量した事例を紹介します。

ジヨードメチル-p-トリルスルホンのヨウ素量　回収率確認