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【組成分析】微量物の構造詳細解析能力がアップしました ~NMR(MASプローブ)~ (009)
これまで10mg以下の微量物の構造情報を得るためには、顕微FT-IR,顕微LR,TOF-SIMS,熱分解(反応熱分解)GC/MSを用いての分析に限られてきました。しかし、これらの手法では、ポリマー中の全構成モノマー成分の定性やその組成比を明らかにすることは困難でした。近年導入したNMR用MAS(Magic Angle Spinning)プローブは、従来のものと比較して、少ない試料量で測定が可能であり、約500μg(数100μm3)の微量物についてもNMRスペクトルが得られるため、微量物の構造解析に威力を発揮します。
ガラス基板上付着物の分析


ピンセットで採取した付着物(数100μm)の顕微FT-IR測定を行いました。その結果、付着物はアクリル系ポリマーであることがわかりました〔図1〕。しかし、構成モノマー成分までの詳細組成は把握できないため、MASプローブを用いたNMR分析を行うこととしました。


MASプローブ用試料管の必要試料液量は約40μL(5mmφ用:汎用,約700μL) であるため
〔図2〕、微量物でもNMR測定が可能となります。


MASプローブを用いることで、これまで量的な制約で得ることができなかったNMRスペクトルが得られました。その結果、付着物であるアクリル系ポリマーの構成モノマー成分は、アクリル酸エチル(EA),アクリル酸ブチル(BA),アクリル酸-2-エチルヘキシル(EHA)であることが明らかとなり、さらに、組成比はEA:BA:EHA = 16:28:56(wt%)と求まりました〔図3,4〕。なお、 1H NMRのみであれば、今回の試料よりも微量な数10μg程度の試料量でも測定が可能です。



高分子分析の中で、微量物の構造解析に威力を発揮するMASプローブを用いることで、これまで量的な制約で得ることができなかったNMRスペクトルを得ることができるようになり、構造解析を行った事例をご紹介しました。
超高感度プローブを備えた600MHz-NMR装置を用いることで、従来分析が困難であった微量成分、微量試料の解析がよりいっそう可能となった事例もございます。
 ⇒超高感度NMRにより、微量成分の解析が変わります_NMR(超高感度プローブ)(032)
  
 ⇒劣化生成物の構造がわかります_LC/FT-MS(094)

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