有機・高分子材料の形態観察、表面解析、組成分析は株式会社日東分析センターにお任せ下さい。

【組成分析】超高感度NMRにより、微量成分の解析が変わります ~600MHz NMR~ (032)
NMRは分子構造解析に不可欠な装置ですが、その他の分析装置(IRやMSなど)と比較して、原理的に低感度であるため、微量成分の分析ついては制約がありました。この度、超高感度プローブ(CryoProbe)を備えた600MHz NMR装置を用いることで、従来分析が困難であった微量成分,微量試料の解析が可能となりましたので紹介します。
分析事例1:アクリルポリマー中の微量官能性モノマーの分析_600MHz NMR

超高感度プローブは、検出コイルを13K(約-260℃)という極低温に冷却することで、ノイズが大幅に低減され、弊社の従来保有装置(400MHz NMR装置)の10倍以上の感度[S/N : 210/1 ⇒ 3000/1(1H ),150/1 ⇒ 1900/1 (13C)]での測定が可能となります。これにより、特に低感度であるために微量成
分の検出が困難であった13C核の測定に威力を発揮します。


アクリル酸ブチルとアクリル酸-2-ヒドロキシエチルからなるアクリルポリマーの13C NMRスペクトルを図1に示します。従来の400MHz NMR装置で測定した場合(上段)では、16時間積算の結果、アクリル酸ブチルに由来するピークしか検出されませんでしたが、超高感度プローブで測定した場合(下段)には、4時間積算でアクリル酸-2-ヒドロキシエチルに由来するピークも検出されました。このように、高分子鎖中の微量官能性モノマーの詳細組成解析などに有効です。
分析事例2:微量試料(ポリイミド)の分析_600MHz NMR

10μgのポリイミドの化学分解物の1H NMR測定結果を図2に示します。従来の400MHz NMR装置で測定した場合(上段)では、ポリイミドに由来するピークはほとんど検出されませんでしたが、超高感度プローブで測定した場合(下段)には、ポリイミドの構成モノマー成分であるDPEおよびBPDAに由来するピークが明確に検出され、さらにピーク積分強度比より含有量比の算出も可能となりました。このように、微量の不溶性高分子であっても、超高感度プローブと弊社の分解技術を併用することにより、詳細な組成解析が可能です。


必要試料量

1H核測定 : 10μg以上
13C核測定 : 100μg以上

超高感度プローブの応用

・13C-13C 相関測定(INADEQUATE法)による有機物の構造決定
・GPC/NMRアクセサリを用いた高分子化合物の組成分布解析


高分子分析の中で、超高感度プローブ(CryoProbe)を備えた600MHz NMR装置を用いることで、従来分析が困難であった微量成分,微量試料の解析が可能になった事例をご紹介しました。

ポリイミド(PI)の特性をより良く理解するために詳細な組成解析が望まれていますが、PIの持つ耐熱性や耐溶剤性により分析手法が限定され、これまで組成を定量的に評価することは困難でした。化学分解条件を最適化することで、PIの共重合組成比を含めた詳細組成解析が可能となった事例もございます。
 ⇒ポリイミドの詳細組成がわかります_(高温メタノール分解)NMR(038)
   ⇒微量物の構造詳細解析能力がアップしました_NMR(MASプローブ)(009)

印刷用データはこちら

お問い合わせ・ご相談

形態観察、表面分析、組成分析など、評価・分析に関するご質問・ご依頼は、
お気軽にお問い合わせください。

  • ご依頼・お問い合わせ
  • ご依頼の流れ 営業所・分析拠点案内

ページトップへ戻る