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【組成分析】ポリイミドの詳細組成がわかります ~高温メタノール分解-NMR~ (038)
ポリイミド(PI)は、その優れた耐熱性や機械・電気特性などから、電子材料をはじめ様々な分野で利用されており、その組成は近年ますます多様化・複雑化してきています。このような中、特性をより良く理解するために、詳細な組成解析が望まれていますが、PIの持つ耐熱性や耐溶剤性により分析手法が限定され、これまで組成を定量的に評価することは困難でした。この度、化学分解条件を最適化することにより、PIをそのモノマー単位であるカルボン酸成分とアミン成分に定量的に分解することで、PIの共重合組成比を含めた詳細組成解析が可能となりました。
分析事例1:多元共重合PIの組成解析  ~高温メタノール分解-NMR~

ピロメリット酸無水物(PMDA),3,3’,4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸無水物(BPDA),1,4-ジアミノベンゼン(PPD),4,4’-ジアミノジフェニルエーテル(DPE)からなる4元共重合PI[共重合比 PMDA:BPDA:PPD:DPE = 1:1:1:1(mol)]の化学分解物の1H NMR測定結果を図1に示します。その結果、ピロメリット酸(PM),3,3’,4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸(BP),PPD,DPEに由来するピークが検出され、ピーク積分強度比よりその共重合組成比は、配合通りの結果が得られました。このように、本手法を用いることで、多元共重合PIの詳細組成解析が可能です。


図1 4元共重合PIの化学分解物の1H NMRスペクトル


分析事例2:多層PIの組成解析  ~高温メタノール分解 NMR~

A層,B層の2層で構成されたPIフィルム[図2]の各層の化学分解物の1H NMR測定結果を図3に示します。A層は3,3’,4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸無水物(BPDA) と1,3-ビス(3-アミノフェノキシ)ベンゼン(APB)からなるPI、B層はピロメリット酸無水物(PMDA)と4,4’-ジアミノジフェニルエーテル(DPE)からなるPIであることが明らかとなりました。このように、多層ポリイミドフィルムの各層の詳細組成解析も可能です。




高分子分析の中で、これまで組成を定量的に評価することが困難なPIを、高温メタノール分解条件を最適化することで、共重合組成比を含めた詳細組成解析が可能となった事例をご紹介しました。

共重合ポリマーの共重合組成の分子量依存性評価を、SEC(サイズ排除クロマトグラフィー)の検出器にNMR(核磁気共鳴装置)を利用したSEC/NMRで調べた事例もございます。

 ⇒共重合組成の分子量依存性がわかります_SEC/NMR(075)

 ⇒超高感度NMRにより、微量成分の解析が変わります_600MHz NMR(032)
  
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