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【形態観察】熱で変形してしまう材料の断面形態評価ができます(無機材編) ~冷却IP-SEM~ (082)
SEMや光学顕微鏡による材料の断面形態評価は、内部組織、フィラーの分散性、異常構造など、R&Dや商品開発の際に生じる様々な課題に対して有用な情報を与えます。こうした形態評価に際して、Arイオンビーム照射により断面作製を行うイオンポリッシング法は、塑性変形のない良好な試料断面が得られることから、多くの実績を残してきました。 一方、イオンポリッシング法はイオンビーム照射による熱の影響で変形してしまう材料の本来の形態を保持することは困難でした。無機材料の中では、金属材料中のグレイン、異種金属接合部の合金、相構造などは熱の影響を受けやすいものとして挙げられます。こうした中、弊社はイオンポリッシング法に冷却機能(-150℃~室温)を付与することで、熱で変形してしまう材料の本来の形態を保持したまま評価する新たな手法を獲得しました。
観察事例:Sn-Pb共晶はんだの断面観察_冷却IP-SEM

Sn-Pb共晶はんだの常温および冷却条件下でのイオンポリッシング実施例(SEM観察)を図1に示します。Sn-Pbはんだは、いずれの条件下でもSnリッチ相とPbリッチ相の2相に分離している状態が確認されました。しかし、はんだの物性(導電性や強度)に大きく影響する相分離状態、特に相界面の状態に注目すると、常温条件下ではイオンビームによる熱の影響で、Snリッチ相/Pbリッチ相界面に隙間が発生してしまっていることがわかります〔図1,A〕。これに対して、冷却条件下ではSnリッチ相中にミクロンオーダーサイズのPbリッチ相が隙間なく分布する正確な界面状態を捉えることができました〔図1,B〕。このように、冷却機能の獲得により、熱で変形しやすい金属組織の形態評価ができます。


図1 Sn-Pb共晶はんだの断面 SEM像(A:常温、B:冷却)



その他の応用

・金属中のグレイン、異種金属接合部の合金、相構造、粘着剤、ゴム、未硬化樹脂の形態評価


高分子分析の中で、熱変形しやすい無機材料を冷却条件下でイオンポリッシングを施し、SEMを用いて断面形態評価を行った事例をご紹介しました。
熱変形しやすい材料をさらに新しい幅広加工を用いることで広範囲(ミリメートルオーダー)の構造評価を行った観察には、次のような事例もございます。
 ⇒ミリメートルオーダーで塑性変形のない良好な試料断面作製ができます_IP-SEM(088)

 ⇒熱で変形してしまう材料の断面形態評価ができます(有機材編)_IP-SEM(090)

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