固体NMRで材料の化学構造をそのままの状態で分析できます

概要

固体核磁気共鳴装置（固体NMR）は材料の化学構造や分子運動性について、溶媒に溶解させることなく、材料そのままの状態で調べることが可能です。したがって、溶解性の低い有機・高分子材料や無機化合物以外にも、溶解させることで状態が変化する（結晶，非晶など）材料にも有効な分析手法となります。以下に当社で導入した装置の概要や、応用事例についてご紹介いたします。

性能・仕様

弊社では、固体専用の装置として、300MHzおよび400MHzの2台を所有しています。また、400MHz の装置については試料管径の異なる複数のプローブを所有しています〔表1〕。測定可能な核種は1H，19F，31P～15N（13C，29Si，27Al，7Li，11Bなど）であり、測定核種や試料量、測定温度によって最適なプローブを使い分けています。

試料について

• 表1に示す試料管に均一に導入できるよう、試料は微粉末や細かく切断できる形状であることが必要です。
• ゲル状の物質や溶媒に浸漬させた状態の試料も測定可能です。
• グローブボックス内でのサンプリング、密閉下での測定も対応しています。
• 導電性試料については、希釈して測定する場合があります。

応用事例

• フッ素系ポリマーの共重合組成比解析、劣化解析
• 架橋シリコーン樹脂の構造解析、反応性官能基の残存量解析
• 硬化性樹脂の硬化度の相対比較、架橋構造解析
• 医薬品の結晶・非晶の識別、結晶多形解析
• ホウ酸塩、アルミノケイ酸塩など無機酸化物の配位構造解析　など