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【表面分析】リチウムイオン電池の電極表面組成を大気非暴露下で評価できます(055)         ~ESCA、TOF-SIMS~
 リチウムイオン電池のように、大気中の酸素・二酸化炭素・水分などの影響を受けやすい試料を分析する場合、サンプリングから測定まで大気非暴露下で行う必要があります。このような試料に対して、グローブボックスおよびトランスファーベッセルを用いることで、大気の影響を抑え、材料本来の状態を評価することが可能です。
分析事例:リチウムイオン電池 負極表面のESCAおよびTOF-SIMS分析_ESCA、TOF-SIMS
 充放電後の電極活物質の表面には、被膜(SEI:Solid Electrolyte Interface)が形成されることが一般的に知られています。電極の表面組成を調べることは電池特性評価や劣化解析において極めて重要です。ここでは、未使用品と充放電サイクル試験後の負極(グラファイト)について、大気非暴露下でESCAとTOF-SIMS分析を行った事例を紹介します。
 図1~3に示すように、ESCA分析の結果から、試験後の負極表面にはグラファイトやバインダー成分の他に、炭酸リチウムなどのカーボネート系成分や、各種リチウム成分を含むSEIが存在することがわかります。また、TOF-SIMS分析では各成分の詳細な化学構造を調べることが可能であり、試料表面における分布状態を調べることもできます。図4に示すように、負極表面において炭酸リチウムやリン酸成分などが不均一に存在していることがわかります。

  (左図)図1 C1sスペクトル
  (中図)図2 F1sスペクトル
  (右図)図3 試験後のLi1sスペクトルカーブフィット


図4 試験後の負極表面の二次イオン像 (400μm角)

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