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UV硬化型樹脂硬化物の組成分析(1)(808)             ~反応熱分解-GC/MS~
硬化したUV硬化型樹脂は溶媒に不溶であるため、そのままではNMRやGC/MSを用いた分析を行うことは困難です。このような場合には、硬化ポリマーに有機アルカリ試薬である水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)を添加し、瞬時に高温で加熱分解する、反応熱分解GC/MS測定が有効です。TMAHと反応させて熱分解することで、例えばエステル結合であれば開裂すると同時に末端がメチル化されます(図1)。分解されて低分子量化し、さらに低極性化(メチル化)することでGC/MSで検出され易くなります。ここでは反応熱分解GC/MS測定を行ってUV硬化型樹脂の硬化物を分析した事例を紹介します。

図1 反応熱分解GC/MSの機構



図2 反応熱分解GC/MS測定結果(トータルイオンクロマトグラム)



反応熱分解生成物をGC(Gas Chromatography)で分離し、質量分析(MS:Mass Spectrometry)を行うことによって、ポリマーの構成モノマー成分を同定することが可能となります(図1)。UV硬化型樹脂の硬化物の反応熱分解GC/MS測定を行った結果、主に8つのピークが確認され、各ピークのMSスペクトルより樹脂(ポリマー)の構成モノマー成分が判明しました(図2)。なお、必要な試料量は数十μg~と、非常に微量で分析可能です。また、反応熱分解GC/MS測定は縮合系ポリマーに限らず、硬化物の定性に有効な手法です。


工業製品に使用されているUV硬化型樹脂はほとんどの場合、硬化物の状態ですが、反応熱分解GC/MS測定を行うことにより、硬化物の状態でも構成成分が明らかとなり、未知試料や不具合試料の知見を得ることが出来ます。

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