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UV硬化型樹脂硬化物の組成分析(2)(809)             ~高温メタノール分解-NMR~
UV硬化型樹脂の硬化物など、難溶性縮合系ポリマーの組成を明らかにするためには高温メタノール分解法が有効です。高温メタノール分解法はエステル結合などの縮合結合部分を選択的にモノマー単位に分解する手法です。また、高温メタノール分解物の回収は容易であり、分解物は溶媒に可溶であるため、GC/MS測定やFT-NMR測定が可能となります。さらに、分解反応条件を最適化することでモノマー組成比を算出することも可能です。ここではUV硬化型樹脂の硬化物を高温メタノール分解後に、1H NMR測定を行った事例を紹介します。




エステル結合やウレタン結合を有する化合物を高温メタノール分解すると、カルボン酸成分やイソシアネート成分はメチル化され、アルコール成分はアルコールとして検出されます(図1)。UV硬化型樹脂の硬化物の高温メタノール分解液の1H NMRスペクトル(図2)より、IP、AD、NPG、MPD、HXDIが検出され、その組成比はIP:AD:NPG:MPD:HXDI=12:17:18:31:22(mol%)と算出されました。


従来、硬化物の分析手法は限られていましたが、アクリレート系UV硬化型樹脂の硬化物は高温メタノール分解法を活用することにより、組成比を含めた詳細構造を明らかにすることができます。このように未知試料について、詳細構造を把握することで、未知試料と既知試料(自社品)の詳細な比較が可能となり、自社品の製品設計に反映させることが出来ます。

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