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【表面分析】フィルム表面の極性基(水酸基)を高感度に検出できます ~ESCA~ (042)
濡れ性や接着性に寄与するフィルム表面(数nm)の極性基は、ESCA(別名XPS)の化学状態解析により、評価することが可能ですが、そのままではエーテルと水酸基を区別することができません。当社では、気相化学修飾を駆使したESCA分析で両者を区別し、濡れ性や接着性をより詳しく調べることが可能です。
分析事例:フィルム表面水酸基の検出_ESCA
濡れ性に寄与する水酸基の有無を調べるためにフィルム表面のESCA分析を行い、得られたC1sスペクトルに対して解析した結果、C-O結合が確認されました〔図1〕。ただし、この段階ではC-O結合の由来がエーテルか水酸基かは不明です。そこでフィルムに気相化学修飾を施した後、ESCA分析を実施したところ、フィルム表面の水酸基と試薬が反応した場合に認められるCOO結合とCF3由来のピークが、図2に示すとおり確認されました(反応式は図3に示す通り)。気相化学修飾前のC-O結合がエーテルに由来する場合、ラベル化試薬は反応せず、気相化学修飾前後でC1sスペクトルも変化しないため、ここで確認されたC-O結合はほとんど水酸基(C-OH)に由来すると判断されます。なお、エーテルと水酸基が共存する場合には、それらの比率に応じてスペクトル形状も変動します。また、標識元素(F)の元素比率から、水酸基量を試料間で比較することも可能です。


   (左図)図1 気相化学修飾前のC1sスペクトル
   (右図)図2 気相化学修飾後のC1sスペクトル

図3 水酸基の化学修飾

その他の応用
・コロナ処理あるいはプラズマ処理後のフィルム表面官能基分析
・接着・密着力の異なるフィルム表面の官能基分析 など
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