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【表面分析】極薄膜中の有機成分の深さ方向分布を調べることができます ~Ar-GCIB-TOF-SIMS~ (073)
 高分子フィルムの表面には、様々な機能(帯電防止性、防汚性、軽剥離性、易接着性等)を付与するために、表面処理が施されています。表面処理層の有機組成や厚み方向での成分分布を評価することは、製品設計や故障解析において非常に重要ですが、処理層の厚みは100nm以下と薄い場合が多く、従来は詳細な分析が困難でした。このような処理層について、アルゴンガスクラスターイオンビーム(Ar-GCIB)を用いた飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF-SIMS)のデプスプロファイル測定によって、精密な深さ方向分析が可能となりました。
 ここでは、透過電子顕微鏡(TEM)にて2層の表面処理層(厚みは2層合せて70~80nm)が観察された有機フィルム〔図1〕について、深さ方向での成分分布を評価した事例をご紹介します。
分析事例:有機フィルム表面処理層の深さ方向分析_Ar-GCIB-TOF-SIMS
 Ar-GCIB法を用いたTOF-SIMSデプスプロファイル〔図2〕から、基材上に組成が異なる2層の有機層が存在することが確認されました。各層の質量スペクトル〔図3〕から、第1層はアクリル系樹脂、第2層はアンモニウム系成分(帯電防止層と推察)、基材はポリエチレンテレフタレート(PET)であることがわかりました。また、添加剤と考えられるアミン系成分が、試料表面および、第1層/第2層界面に偏在していることも確認されました〔図2〕。このように、組成未知の有機薄膜について、各層の組成および添加剤等の組成分布を評価することが可能です。

図1 断面TEM像



図2 有機フィルムのデプスプロファイル(正二次イオン)



図3 各層の正二次イオン質量スペクトル


その他の応用
・有機ELなどの多層薄膜における、各層の有機組成分析や、添加剤などの分布評価
・各種高分子材料における、外部からの染み込み成分の深さ方向分布評価


高分子分析の中で、有機フィルムの表面処理層をArガスクラスターイオンビーム(Ar-GCIB)を用いたTOF-SIMSのデプスプロファイル測定で調べた事例をご紹介しました。
厚み100nmのフィルム接着層をSAICASで斜めに切削することで分析面積を拡大し、その組成をTOF-SIMSで調べた分析には、次のような事例もございます。
 ⇒フィルム接着層のTOF-SIMS評価_TOF-SIMS(001)

 ⇒材料表面の揮発性物質を分析できます_TOF-SIMS(043)
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