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光・熱硬化系材料の複合的な硬化挙動解析が可能です

光・熱硬化系材料の硬化挙動メカニズムを解明することは、製造工程最適化,開発スピードアップにつながります。今回は、UV硬化樹脂を硬化させる際に、同じ積算光量(照度×時間)で照射した場合でも、照度と時間のバランスにより硬化度が異なることをUV-GC/MS分析とリアルタイムUV-加熱IR分析により明らかにできた事例を紹介します。本手法では、GC/MSおよびFT-IR分析におけるUV照射と加熱を同一条件で実施でき、複合的な知見を得ることができることがメリットです。

アクリル材料の硬化挙動複合解析

[UV-GC/MS露光,加熱条件]UV照射条件:積算光量 500mJ/cm2   加熱温度:40℃×10min

上記アクリル材料のUV-GC/MS測定を実施し、各種UV照射条件時のベンズアルデヒド発生量を比較した結果を図1に示します。ベンズアルデヒドは、光開始剤がUV照射により分解し発生したラジカル量の指標としました。また、同じアクリル材料を用いてリアルタイムUV-加熱IR分析を実施し、UV照射時の硬化挙動の指標としてC=C消失量をリアルタイムにプロットした結果を図2に示します。これらの結果から、同じ積算光量では、低照度で長時間UV照射する方が光開始剤の分解が進み、硬化反応が促進されることがわかりました。

図1 ベンズアルデヒド(光開始剤分解物)検出量比較
図2 硬化度のUV照射強度依存性
図3 硬化度の光開始剤量依存性(低照度)
図4 硬化度の光開始剤量依存性(高照度)

次に、光開始剤量と硬化度の関係を確認するため、光開始剤量を変えたサンプルについて、リアルタイムUV-加熱IR分析を実施した結果を図3,4に示します。この結果からは、低照度条件では光開始剤量を増やすことで硬化反応はより進むが、高照度条件では光開始剤量を増やしても、低照度条件ほど硬化反応は進まないことが確認されました。これは、高照度条件では光開始剤量による効果よりも、硬化に伴う分子の動きやすさ等の影響の方が大きいものと考えられます。
照度は、光開始剤のラジカル発生量と硬化反応による分子の動きやすさを制御する因子であるため、効率的に硬化度を上げるためには照度と光開始剤量の最適化を図ることが重要と考えられます。さらに、機械物性や形態観察等の分析結果と総合的に解析することで、材料の設計指針への寄与が期待されます。

その他の応用

ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル樹脂等の光・熱硬化系樹脂の硬化状態評価および光・熱・酸化劣化評価。

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