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液状(含水)試料の形態観察2 -水中ポリマーの分散状態観察-(F03)     ~冷却FIB-SEM~
冷却SEMを用いることで、樹脂, 塗料, 化粧品等の液状試料中に存在しているフィラーや顔料の分散状態を調べることが可能です。ここでは、ポリスチレンラテックス粒子の分散溶液の濃縮前後の観察事例を紹介します。溶液を液体窒素によって瞬間凍結させた後、 FIB-SEM内で冷却状態を保持したまま破断し、破断面をSEM観察しました。最初に原液を観察した結果、球状のラテックス粒子(0.1~0.2μm)が、一次粒子および比較的小さな凝集体(サブミクロン~ミクロンサイズ)として水中に存在していることがわかりました(図1)。次に、原液を大気中に放置して濃縮(水の割合を減少)させた試料についても同様の観察を行ったところ、ラテックス粒子は1つの凝集体(ミクロンサイズ)として存在しており、濃縮過程でラテックス粒子の分散状態が変化することが確認されました(図2)。


【凍結破断面観察のイメージ】





   (左図)図1.ポリマー分散溶液の凍結破断面(原液)
   (右図)図2.ポリマー分散溶液の凍結破断面(濃縮後)

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