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電解液の微量水分および溶媒組成が同時評価できます

一般的に、水分評価にはカールフィッシャー法(KF)が使用されますが、ガスクロマトグラフィー/質量分析法(GC/MS)でも水分を評価することが可能です。GC/MSではさまざまな前処理装置を使用することで、気体,液体,固体試料の水分含有量や水分発生量の評価に対応することができ、さらに大気非暴露サンプリングを組み合わせることで、微量水分の評価も可能です。また、検出器としてMSを使用しているため、水分だけでなく、その他の有機成分も同時に評価することもできます。

電解液の分析

大気暴露下および大気非暴露下でサンプリングした電解液(新品・長期保管品)のGC/MS測定結果を図1に示します。電解液は、水分が劣化の原因となるため、厳格な水分管理が必要ですが、大気下では水分の影響が大きく評価が困難です〔図1A〕。しかし、大気非暴露下のサンプリングを行うことにより、新品と長期保管品の水分量の比較を行うことが可能となりました〔図1B〕。

図1 電解液のGC/MS測定結果 [水(m/z18)のマスクロマトグラム]

さらに、MSの質量情報から電解液はエチルメチルカーボネート(EMC),ジエチルカーボネート(DEC),プロピレンカーボネート(PC)で構成されていることが明らかとなり、ピーク面積比率から新品と長期保管品で電解液の組成が変化していることも同時に確認することができました〔図2,3〕。このように、電池材料中の水分を低濃度まで測定できるだけでなく、組成変化についても評価することが可能です。

図2 電解液のGC/MS測定結果 [トータルイオンクロマトグラム]
図3 電解液の組成変化

その他の応用

  • メーカーの異なる溶剤の水と不純物の定性・定量 
  • グローブボックス内ガスの評価 
  • 嫌気サンプルの加熱発生ガス評価

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