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【組成分析】 硬化後の樹脂でも組成分析が可能です ~ GC/MS (186) ~
UV(紫外線)硬化型樹脂は、作業性の良さや低公害性の樹脂として、現在、塗料、接着剤、ハードコート、レジスト材料など様々な分野で使用されています。また、多種多様なモノマー・オリゴマー・添加剤を組み合わせることで、特徴のあるUV硬化型樹脂を作ることが可能であり、樹脂開発には、それらの詳細な組成を知ることが重要となります。しかしながら、硬化後の樹脂は溶媒に不溶のため、そのままの状態での分析は困難です。ここでは、硬化後の樹脂について、構成成分を分析した事例を紹介します。
UV硬化型樹脂硬化物の組成分析

工業製品に使用されているUV硬化型樹脂は、ほとんどの場合、硬化物の状態であるため、そのままではNMRやGC/MS(ガスクロマトグラフィー質量分析法)を用いた分析を行うことは困難です。このような場合には、硬化物に有機アルカリ試薬である水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)を添加し、瞬時に高温で加熱分解する反応熱分解GC/MS測定が有効です。
反応熱分解GC/MSの機構
硬化物をTMAHと反応させて熱分解することにより、分解されて低分子化、さらに低極性化(メチル化)し、GC/MSで検出しやすくします。例えばエステル結合の場合、図1で示すように、開裂すると同時に末端がメチル化されます。
反応熱分解GC/MS分析
上記機構により、反応熱分解を行った生成物をGCで分離し、質量分析を行うことにより、ポリマーの構成モノマー成分を同定します。図2にUV硬化型樹脂の硬化物の反応熱分解GC/MS測定を行った結果を示します。主に8つのピークが確認され、各ピークのMSスペクトルより樹脂(ポリマー)の構成モノマー成分が判明しました。このように、反応熱分解GC/MSを行うことにより、硬化物の状態でも樹脂の構成成分が明らかとなりました。
なお、本分析において、必要な試料量は、数十μg~と非常に微量で分析可能です。

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